12 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Содержание

Спектр поглощения ацетилсалициловой кислоты

Спектр поглощения ацетилсалициловой кислоты

В последнее время наблюдается постоянный рост смертности населения РФ от неинфекционных заболеваний (НИЗ), основную угрозу состоянию здоровья граждан представляют заболевания сердечно-сосудистой системы (ССС) [2]. Известно, что своевременная и качественно организованная профилактика заболеваний сердца и сосудов позволяет сократить смертность на 30-35 %, для сравнения – проведение лечебных мероприятий, таких как стентирование, позволяет снизить уровень смертности лишь на 1-5 % [3]. На современном фармацевтическом рынке огромную долю занимают препараты, предназначенные для профилактики и лечения заболеваний ССС, в большинстве своём представленные дженериками. Поэтому изучение биоэквивалентности и биодоступности препаратов, предназначенных для лечения и профилактики заболеваний ССС, является актуальной и социально значимой проблемой современного фармацевтического анализа.

Одним из наиболее распространённых лекарственных веществ, используемых в комплексной терапии и профилактике различных заболеваний ССС, является кислота ацетилсалициловая (Аспирин Кардио, Тромбо АСС, Кардиомагнил, и др.). Кислота ацетилсалициловая является производным салициловой кислоты, проявляет следующие фармакологические свойства: анальгезирующее, жаропонижающее, противовоспалительное, антиагрегационное. Ингибирует циклооксигеназу (ЦОГ-1 и ЦОГ-2) и необратимо тормозит циклооксигеназный путь метаболизма арахидоновой кислоты, блокирует синтез простагландинов и тромбоксана. Уменьшение содержания тромбоксана А2 в тромбоцитах приводит к необратимому подавлению агрегации, несколько расширяет сосуды [4, 6].

Таким образом, препараты кислоты ацетилсалициловой являются практически незаменимыми при лечении различного рода воспалительных процессов, болевого синдрома, а также – профилактики заболеваний ССС вследствие антиагрегационного действия. Назначение препаратов кислоты ацетилсалициловой лицам, подверженным риску заболеваний сердца и сосудов, является обязательным и зачастую пожизненным. Поэтому крайне важно обеспечивать население качественными и доступными препаратами данного лекарственного вещества. Однако, применение дженериков низкой стоимости повышает риск снижения терапевтического эффекта из-за вероятной низкой биоэквивалентности препарата. Как следствие, разработка экспресс-методов точного определения биодоступности и биоэквивалентности препаратов кислоты ацетилсалициловой является актуальной задачей. Одним из таких методов анализа является спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра (УФ-спектрофотометрия).

Биодоступность – это скорость и степень, с которой активная субстанция всасывается из готовой лекарственной формы и накапливается в месте ее предполагаемого действия. Два лекарственных препарата биоэквивалентны, если они фармацевтически эквивалентны или альтернативны и если их биодоступность после введения в одинаковой молярной дозе сходна в такой степени, что их эффективность и безопасность в основном одинаковы [8]. Наиболее эффективными методами изучения биоэквивалентности являются методы in vivo. Однако, данные методы до сих пор остаются самыми дорогостоящими и технически сложными фармацевтическими испытаниями, поэтому предварительные испытания биодоступности возможно проводить методами in vitro, например, определение кинетики растворения для таблетированных лекарственных форм [7].

Для определения концентрации кислоты ацетилсалициловой в жидкой среде возможно применить метод спектрофотометрии в УФ и видимой области спектра, метод является точным, чувствительным, доступным и не требует больших затрат времени [1, 5, 9, 10].

Цель нашего исследования – разработка доступного экспресс-метода качественного и количественного определения кислоты ацетилсалициловой для целей изучения биоэквивалентности и биодоступности. Методика спектрофотометрического определения кислоты ацетилсалициловой может быть использована в обычных лабораториях, исключает применение дорогостоящего оборудования, высокотоксичных и летучих реактивов.

Материалы и методы исследования

Исследуемые образцы с концентрациями 0,02, 0,04, 0,06, 0,08 и 0,1 мг/мл готовили с использованием субстанции лекарственного вещества «Кислота ацетилсалициловая» («Омскхимреактив», Россия), спирта этилового 96 % («Омская фармацевтическая фабрика», Россия), 0,1М раствора кислоты хлористоводородной («Омскхимреактив», Россия). Качество использованных субстанций и реактивов соответствует требованиям Государственной Фармакопеи РФ XIII изд.

Оборудование: спектрофотометр СФ-2000, набор кварцевых кювет, набор лабораторной посуды.

1. Приготовление серии разведений исследуемых растворов: в мерные колбы на 50 мл помещали по 0,05 г (т.н.) субстанции кислоты ацетилсалициловой, прибавляли 20 мл спирта этилового, встряхивали до растворения и доводили до метки спиртом этиловым (раствор А); в мерные колбы на 100 мл помещали соответственно по 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 и 10,0 мл раствора А и доводили 0,1М раствором кислоты хлористоводородной до метки (исследуемые растворы); полученные растворы спектрофотометрировали в интервале длин волн 200-759 нм в кварцевых кюветах с длиной оптического пути 1 см на спектрофотометре СФ-2000.

2. Приготовление модельных растворов: в мерные колбы на 50 мл помещали по 0,0314 г (I, т.н.) или по 0,0335 г (II, т.н.) субстанции кислоты ацетилсалициловой, далее поступали, как при приготовлении серии разведений исследуемых растворов; полученные растворы спектрофотометрировали в тех же условиях.

Статистическую обработку результатов эксперимента проводили с использованием пакета программ Statistica 6.0 для доверительной вероятности р = 0,95.

Результаты исследования и их обсуждение

Читать еще:  Артроз лучезапястного сустава народное лечение

Выбор растворителей при приготовлении серий разведений обусловлен физико-химическими свойствами исследуемого вещества, а также условиями проведения теста «Растворение» для таблетированных/капсулированных лекарственных форм. Кислота ацетилсалициловая легко растворима в спирте этиловом 96 %, растворима в хлороформе и мало растворима в воде, поэтому для приготовления раствора А использовали в качестве растворителя спирт этиловый 96 %. Кислота ацетилсалициловая, как вещество кислотного характера, подвергается наибольшему всасыванию в желудке, поэтому изучение растворения таблетированных лекарственных форм необходимо проводить, используя в качестве растворителя 0,1М раствор кислоты хлористоводородной (ОФС.1.4.2.0014.15), поэтому при приготовлении исследуемых растворов в качестве растворителя использовали 0,1М раствор кислоты хлористоводородной.

Рис. 1. Спектры поглощения кислоты ацетилсалициловой в исследуемых растворах для концентраций, мг/мл: а – 0,02, б – 0,04, в – 0,06, г – 0,08. д – 0,1

Статистические параметры результатов спектрофотометрирования исследуемых растворов (n = 5, р = 0,95)

Фармакопея.рф

Pharmacopoeia.ru — сайт о регистрации лекарственных средств в России. Site about registration of Drugs in Russia and EAEU (CIS).

ФС.2.1.0006.15 Ацетилсалициловая кислота

Содержимое (Table of Contents)

ФС.2.1.0006.15 Ацетилсалициловая кислота

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Ацетилсалициловая кислота ФС.2.1.0006.15

Аспирин Взамен ГФ XII, ч. 1, ФС 42-0220-07;

Acidum acetylsalicylicum взамен ФС 42-0040-00

Cодержит не менее 99,5 % ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4 в пересчете на сухое и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом.

Растворимость

Легко растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность

  1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см -1 , по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца ацетилсалициловой кислоты (Приложение).
  2. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,007 % раствора субстанции в хлороформе в области от 260 до 350 нм дожен иметь максимум поглощения при 278 нм.
  3. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы поглощения при 228 нм и 276 нм и минимум поглощения при 257 нм.
  4. Качественная реакция. 0,5 г субстанции кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; образуется белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; должно появиться фиолетовое окрашивание.
  5. Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.

Прозрачность раствора

Раствор 2 г субстанции в 20 мл спирта 96 % должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора

Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл теплого 10 % раствора натрия карбоната. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ.

Испытуемый раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора ацетонитрилом до метки.

Раствор сравнения. Около 0,05 г стандартного образца салициловой кислоты (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в подвижной фазе (ПФ) и доводят объем раствора ПФ до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,01 г стандартного образца салициловой кислоты растворяют в 10 мл ПФ. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 0,2 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора ПФ до метки.

Используют свежеприготовленные растворы.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками ацетилсалициловой кислоты и салициловой кислоты должно быть не менее 6.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 7 раз превышать время удерживания ацетилсалициловой кислоты.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); суммарная площадь пиков примесей должна не более чем в 2,5 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,25 %).

Хлориды

Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). 1,5 г субстанции взбалтывают в течение 2 мин с 30 мл воды и фильтруют, отбирают для анализа 10 мл фильтрата.

Сульфаты

Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты»). Для анализа отбирают 10 мл фильтрата, полученного в испытании на «Хлориды».

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1, температура от 80 до 85 ºС). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола

Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы

Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» в зольном остатке, полученном после сжигания 0,5 г субстанции (ОФС «Сульфатная зола»).

Остаточные органические растворители

Микробиологическая чистота

Количественное определение

Около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до температуры 8 – 10 ºС спирта 96 % и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор – 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина).

Читать еще:  Передоз ацетилсалициловой кислотой

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4.

XI Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум — 2019

Спектральные методы определения ацетилсалициловой кислоты в лекарственных препаратах

В современном мире каждый год появляется все больше фармацевтических фирм, производящих лекарственные препараты, но, к сожалению, вместе с этим растет и количество фальсифицированной продукции. Для решения данной проблемы Всемирная Организация Здоровья (ВОЗ) в 1999 г. выпустила Руководство по разработке мер борьбы с фальсифицированными лекарственными средствами, а также позднее была создана группа (IMPACT), объединяющая представителей более 80 стран, основной целью которой является полное искоренение фармподделок в рамках системы поставок основных лекарственных средств [1].

В настоящей работе будет проведено исследование образцов лекарственных препаратов на содержание в них ацетилсалициловой кислоты (АСК) для проверки достоверности указанной на упаковке препарата концентрации данного действующего вещества.

Цель данной работы: определение ацетилсалициловой кислоты в лекарственных препаратах спектральными методами.

Фальсификация лекарственных препаратов

Фальсификация охватывает обширные области, в том числе и сферу лекарственных препаратов. Давайте подробнее разберем, что такое фальсификация и фальсифицированное лекарственное средство, а также перечислим их разновидности. Фальсификация (лат. falsificatio, от falsifico  подделываю; ит. falsificare  подделывать)  подделывание вида или свойств первоначального предмета (чаще всего с корыстной целью). Фальсифицированным лекарственным средством (ФЛС) называется такой препарат, который сопровождается неправильной информацией о его составе или же производителе [2]. Существует несколько видов ФЛС [3], основные их группы приведены в таблице 1.

Таблица 1. Классификация фальсифицированных лекарственных средств

Реакции подлинности ацетилсалициловой кислоты

Содержимое (Table of Contents)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Ацетилсалициловая кислота ФС.2.1.0006.15

Аспирин Взамен ГФ XII, ч. 1, ФС 42-0220-07;

Acidum acetylsalicylicum взамен ФС 42-0040-00

Cодержит не менее 99,5 % ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4 в пересчете на сухое и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом.

Растворимость

Легко растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность

  1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см -1 , по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца ацетилсалициловой кислоты (Приложение).
  2. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,007 % раствора субстанции в хлороформе в области от 260 до 350 нм дожен иметь максимум поглощения при 278 нм.
  3. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы поглощения при 228 нм и 276 нм и минимум поглощения при 257 нм.
  4. Качественная реакция. 0,5 г субстанции кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; образуется белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; должно появиться фиолетовое окрашивание.
  5. Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.

Прозрачность раствора

Раствор 2 г субстанции в 20 мл спирта 96 % должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора

Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл теплого 10 % раствора натрия карбоната. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ.

Испытуемый раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора ацетонитрилом до метки.

Раствор сравнения. Около 0,05 г стандартного образца салициловой кислоты (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в подвижной фазе (ПФ) и доводят объем раствора ПФ до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,01 г стандартного образца салициловой кислоты растворяют в 10 мл ПФ. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 0,2 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора ПФ до метки.

Используют свежеприготовленные растворы.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками ацетилсалициловой кислоты и салициловой кислоты должно быть не менее 6.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 7 раз превышать время удерживания ацетилсалициловой кислоты.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); суммарная площадь пиков примесей должна не более чем в 2,5 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,25 %).

Хлориды

Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). 1,5 г субстанции взбалтывают в течение 2 мин с 30 мл воды и фильтруют, отбирают для анализа 10 мл фильтрата.

Сульфаты

Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты»). Для анализа отбирают 10 мл фильтрата, полученного в испытании на «Хлориды».

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1, температура от 80 до 85 ºС). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Читать еще:  Реабилитация при эндопротезировании коленного сустава

Сульфатная зола

Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы

Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» в зольном остатке, полученном после сжигания 0,5 г субстанции (ОФС «Сульфатная зола»).

Остаточные органические растворители

Микробиологическая чистота

Количественное определение

Около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до температуры 8 – 10 ºС спирта 96 % и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор – 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4.

3. Acidum acetylsalicylicum

Салициловый эфир уксусной кислоты

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический поро­шок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с обра­зованием уксусной и салициловой кислот.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых ще­лочей.

Подлинность. 0,5 г препарата кипятят в течение 3 минут с 5 мл рас­твора едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и 2 мл концентри­рованной серной кислоты; раствор имеет запах уксусноэтилового эфира. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа; по­является фиолетовое окрашивание.

0,2 г препарата помещают в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина; появляется розовое окрашивание.

Температура плавления 133-138° (скорость подъема температуры 4-6° в минуту).

Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не бо­лее 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентри­рованной серной кислоты; окраска раствора не должна быть интенсив­нее эталона № 5а.

Свободная салициловая кислота. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл спирта и прибавляют 25 мл воды (испытуемый раствор). В один ци­линдр помещают 15 мл этого раствора, в другой — 5 мл того же раство­ра. 0,5 мл 0,01% водного раствора салициловой кислоты, 2 мл спирта и доводят водой до 15 мл (эталонный раствор). Затем в оба цилиндра добавляют по 1 мл кислого 0,2% раствора железоаммониевых квасцов.

Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эталонного раствора (не более 0,05% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину (5-6 капель) и охлажденного до 8-10° спирта. Раствор титруют с тем же индикато­ром 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г C9H8O4 ко­торой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жа­ропонижающее средство.

Отчёт по лабораторной работе
«Фармакопейный анализ кислоты ацетилсалециловой в таблетках»

Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственного вещества – кислоты ацетилсалициловой в таблетках.
Объект исследования: таблетки кислоты ацетилсалициловой 0,5 г (Tabulettae Acidi acetylsalicylici 0,5)


Описание: таблетки белого цвета, слабокислого вкуса

Оборудование:
Электрическая плитка
Технические весы
Холодильник

Посуда: Пробирки, фарфоровая чашка, термостойкие колбы, пипетки, груши, бюретка, мерные колбы, ступка с пестиком.

Реактивы:
— Вода очищенная (Н2О);
— раствор гидроксида натрия (NaOH);
— разведенная и концентрированная серная кислота (H2SO4);
— спирт этиловый (С2Н5ОН);
— раствор хлорида железа (FeCl3);

  1. Описание: таблетки белого цвета, слабокислого вкуса.
  2. Реакции на подлинность

0,5 г растертых таблеток кипятили в течение 3 минут с 5 мл раствора едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделился белый кристаллический осадок. Раствор слили в другую пробирку и добавили к нему 2 мл спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты: раствор имеет запах уксусноэтилового эфира. К полученному осадку добавили 1-2 капли раствора хлорида окисного железа: появляется фиолетовое окрашивание.

0,2 г препарата поместили в фарфоровую чашку, добавили 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешали и добавили 1-2 капли воды: ощущался запах уксусной кислоты. Затем добавили 1-2 капли формалина: появилось розовое окрашивание.

0,588 г порошка растертых таблеток взболтали с 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта в течение 10 минут. Затем жидкость охладили до 8-10 0 С и титровали тем же индикатором 0,1 н раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,01802 г С9Н8О4, которой соответственно должно быть 0,238-0,262 г или 0,475-0,525 г, считая на средний вес таблетки.

Расчет содержания кислоты ацетилсалициловой в таблетках провели по формуле:

Вывод: В ходе проделанной работы были проанализированы таблетки кислоты ацетилсалициловой, которые соответствует требованиям ФС по показателям: описание, подлинность, а также не соответствует — по количественному определению.

Протокол испытания

Наименование образца: таблетки кислоты ацетилсалициловой 0,5 г (Tabulettae Acidi acetylsalicylici 0,5)

Ссылка на основную публикацию
Статьи c упоминанием слов:

Adblock
detector